6131-59-5 (R)-2-甲氧基-1-丙醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With dimethylsulfide borane complex In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤:[1239]在氩气和0℃下,加入858立方英寸(8.39mmol,1.8当量)的硼烷/二甲基硫醚络合物,得到500mg(4.66mmol)(R) - (+) - 2-甲氧基丙酸的溶液。 将反应混合物在室温下搅拌过夜,然后逐滴加入氢氧化钠水溶液(2M)。相分离后,用二氯甲烷萃取水相。 将合并的有机相干燥(硫酸钠),过滤,减压浓缩(水浴300毫巴)并干燥。产量:490mg(定量)[1240] 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):o [ppm] = 4.55(t,1H),3.40-3.31(m,1H),3.30-3.20(m,2H),3.24(s,3H),1.02(d,3H)。 参考文献:
产率:60% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether for 1 h; Heating / reflux Stage #2: With potassium hydroxide; water In diethyl ether 实验步骤:向装有回流冷凝器,氩气入口和隔膜的2颈烧瓶中加入氢化铝锂(442mg,11.64mmol)和乙醚(5mL)。 将悬浮液置于氩气下,并通过注射器滴加(R) - ( - ) - 2-甲氧基丙酸乙酯(2g,15.13mmol)的乙醚(5mL)溶液。 将混合物回流加热1小时,冷却至室温,加入氢氧化钾(1.7g,30.30mmol)的水(4mL)溶液。 滗析醚层,用乙醚洗涤含水混合物两次,然后倾析。 合并乙醚洗涤液,用硫酸镁干燥,减压下在冷水浴中蒸发。 蒸馏混合物得到818mg(60%)产物,为无色油状物,b.p = 130℃.1H NMR(CDCl3)δ3.59(m,1H),3.40(s,3H); 2.19(br s,1H); 1.39(d,2H); 1.11(d,3H)。 参考文献: