14814-17-6 (4-(2-羟基乙氧基)苯基)(苯基)甲酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14814-17-6）

产率：82% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In diethylene glycol diethyl ether for 0.50 h; Stage #2: at 120℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In diethylene glycol diethyl ether; water 实验步骤：I）乙二醇对二苯甲酮醚;在容量为2L的实验室高压釜中，放入520g二乙二醇二乙醚，286g对羟基二苯甲酮（> 98wt％）和0.8g粉末状氢氧化钾。然后使用干燥氮气进行压力测试30分钟。在压力下降至大气压并在氮气覆盖下将反应混合物加热至120℃之后，在1小时的时间内连续地压入95.4g环氧乙烷以产生4巴的最大内压。在用环氧乙烷进行放气完成后，使反应混合物反应，直至压力保持恒定至少30分钟。将反应混合物在高温状态下从高压釜中排出，用5％（重量）浓度的盐酸水溶液中和，倒入2L冰水中，通过不断搅拌使反应产物结晶。将所得固体物质真空滤出，用冰水洗涤并真空干燥（40℃，绝对压力10毫巴）。将得到的滤液在旋转薄膜蒸发器中浓缩至其体积的20％，将沉淀的产物真空滤出，用冰水洗涤，同样真空干燥。总收率为理论值的82％。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/249186, 2004, A1. Location in patent: Page 7

合成路线 2（3. 合成：14814-17-6）

产率：21% 合成条件：With potassium carbonate; sodium iodide In acetoneHeating / reflux 实验步骤：步骤1：{4 - [（2-羟乙基）氧基]苯基}（苯基）甲酮（5）向4-羟基二苯甲酮（6.0g，29.7mmol）的丙酮（50mL）溶液中加入K 2 CO 3（12.3g，加入89.0mmol）和2-氯乙醇（4.0mL，59.3mmol），然后加入NaI（4.50g，29.7mmol）。将反应混合物在氮气下回流过夜。将混合物冷却至室温。滤出白色固体并用丙酮（100mL）洗涤。将滤液浓缩成棕色油状残余物，其中含有一些白色固体。加入EtOAc（200mL），滤出白色固体，然后用50mL EtOAc洗涤。将滤液用1N NaOH，水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。浓缩，得到浅黄色油状物，将其通过硅胶柱色谱法进一步纯化，用己烷至60％EtOAc：己烷的梯度洗脱，得到5，为白色固体（1.52g，21％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ4.00-4.05（m，2H），4.15-4.20（m，2H），6.98（d，J = 8.7Hz，2H），7.45-7.50（m，2H），7.55 -7.60（m，1H），7.75（d，J = 7.1Hz，2H），7.83（d，J = 8.8Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/167360, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [2] Patent: US2182786, 1938, [3] Patent: WO2010/65355, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23