36404-90-7 2-氟-3-吡啶甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36404-90-7）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With trimethylsilylmethyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -50℃; for 3 h; Stage #2: at -50 - 20℃; 实验步骤：将（三甲基甲硅烷基甲基）锂（22mL，13.8重量％的己烷溶液）加入100mL 3-NECK圆底烧瓶中并冷却至-50℃。 在低于-50℃，1分钟内加入2-氟吡啶（2.0g），THF（25mL）和二异丙基胺（0.13mL）的溶液。 3小时后，在低于THAN-50℃的1分钟内加入1-甲酰基哌啶（2.4g）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 将反应混合物用乙酸（3mL）和水（7mL）淬灭。 分离水层并用3x25mL MTBE洗涤。 合并所有有机层，用MGSO 4干燥并真空浓缩，得到3.79g棕色油状物。 将该油状物通过硅胶色谱分离，用15％EtOAc的己烷溶液洗脱，得到2. 24g 92.4％纯度的2-氟-3-吡啶甲氧基甲醛（收率为90％，校正用于测定）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/92125, 2004, A2. Location in patent: Page 7-8 [2] Journal of Organometallic Chemistry, 1991, vol. 406, # 1+2, p. 49 - 56