100910-66-5 5-甲基吡啶-3-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：100910-66-5）

产率：85% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：步骤2. 5-甲基-3-吡啶甲醛。 将5-甲基-3-吡啶甲醇（106mg，0.86mmol）和活化的MnO 2（376mg）在二氯甲烷（10mL）中的混合物在室温下搅拌过夜。 通过过滤除去MnO2的黑色固体。 将滤液真空浓缩，得到标题化合物，为油状物（100mg，85％）。 1H NMR（CDCl3）：10.10（s，1H），8.89（s，1H），8.68（s，1H），7.98（s，1H），2.45（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: EP1230232, 2004, B1. Location in patent: Page 40 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 25, p. 6299 - 6310 [3] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 15, p. 3513 - 3521 [4] Patent: WO2016/185423, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 74

合成路线 2（2. 合成：100910-66-5）

产率：99% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; 实验步骤：在-78℃下向N-甲氧基-N，5-二甲基烟酰胺（3.0g，16.65mmol）的THF（50mL）溶液中加入LAH（0.76g，19.98mmol），并将所得混合物在 - ℃下搅拌。 78°C 30分钟。 TLC显示反应完成。 用饱和NH 4 Cl（100mL）淬灭反应，并用EtOAc（100mL x2）萃取混合物。 将合并的有机层用盐水（200mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到所需的5-甲基烟碱醛（2.0g，收率：99％），为黄色油状物.HNMR（400MHz，CDCl 3）：= 10.10 （s，1H），8.89（s，1H），8.68（s，1H），7.97（s，1H），2.57（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/123392, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00588