161712-77-2 5,6-二氟-2,3-二氢-1H-茚-1-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：161712-77-2）

产率：70% 合成条件：for 4.67 h; 实验步骤：步骤2：5,6-二氟-2,3-二氢-1H-茚-1-酮在0℃下向含有AlCl 3（76.4g，572.6mmol）的二硫化碳溶液（300mL）中加入二硫化碳 在10分钟内加入3-（3,4-二氟苯基）丙酰氯（33.4g，163.6mmol）溶液（120mL）。 将溶液在0℃下搅拌30分钟并加热回流4小时。 冷却至室温后，将溶液小心地倒在碎冰上。 分离二硫化碳层，水层用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，真空除去溶剂。 通过硅胶柱色谱法（5-10％乙酸乙酯/己烷）纯化残余的固体，得到19.3g（114.9mmol，70％产率）的5,6-二氟-2,3-二氢-1H-茚-1-酮。 白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm7.50（t，1H，J = 8.0Hz），7.24（t，1H，J = 6.6Hz），3.09（t，2H，J = 5.5Hz），2.72-2.69（ m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/54431, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [2] Patent: US2006/223830, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 5, p. 602 - 606 [4] Patent: WO2015/88564, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00254 [5] Patent: CN102516115, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0283; 0284