453565-55-4 3,5-二氰基氟苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:52% 合成条件:for 16 h; Heating / reflux 实验步骤:将3,5-二溴氟苯(30g,120mmol)和氰化铜(I)(42.1g,470mmol)在DMF(200mL)中的混合物加热回流16小时。 然后将反应混合物真空浓缩,将残余物悬浮在DCM(350mL)中。 将得到的棕色沉淀物通过Arbocel过滤。 减压蒸发滤液。 将残余物在水(50mL)和DCM(150mL)之间分配,分离有机层,经硫酸钠干燥并真空浓缩,得到黄色固体。 然后将固体溶解在乙醚(400mL)中,用水(2×50mL),盐水洗涤,经硫酸钠干燥并真空浓缩,得到标题化合物,52%收率,9.2g。熔点 = 98-100℃。 1H NMR(400MHz,CD3OD)δ:8.29(m,2H),8.36(m,1H)。 参考文献: