22539-93-1 1-(苄氧基)丙-2-酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
作为有机合成中间体,用于制备其他有机化合物,具体应用需结合下游需求。
有机合成中间体
产率:96% 合成条件:With chromium(VI) oxide; palladium dichloride In water; acetonitrile at 20 - 60℃; for 12 h; 实验步骤:一般步骤:在室温下向搅拌的烯烃(0.4mmol)的CH 3 CN(3.5mL)和H 2 O(0.5mL)溶液中加入PdCl 2(3.6mg,0.02mmol,5mol%)和CrO 3(20mg,0.6mmol,0.5当量)。 温度。 将反应混合物温热至60℃并在密闭烧瓶中搅拌指定时间(参见表5-7)。 然后将反应混合物通过小的硅胶垫过滤并用EtOAc洗涤,浓缩滤液。 在某些情况下,残留物含有几乎纯的化合物,不需要进一步纯化。 在其他情况下,使用石油醚/ EtOAc作为洗脱液,通过硅胶柱色谱法纯化残余物,得到甲基酮。 参考文献:
产率:55% 合成条件:Stage #1: With methanol In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere Stage #2: Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:在室温下向Au(DPB)Cl(4.0×10-3mmol)的1,2-二氯乙烷悬浮液中加入AgSbF6(4.0×10-3mmol)。 搅拌30分钟后,在室温下向Au(DPB)SbF6的1,2-二氯乙烷和MeOH(0.50mmol)溶液中加入炔4。 蒸发掉溶剂。 将残余物用己烷-AcOEt色谱分离,得到水合产物。 结果如表2所示。 参考文献:
产率:77% 合成条件:With pyridinium chlorochromate In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤:在25℃下,将3-苄氧基丙-2-酮17-苄氧基丙-2-醇16(40g,0.24mol)加入氯铬酸吡啶鎓(155.2g,0.72mol)的DMF(150ml)悬浮液中, 在65℃下搅拌3小时,然后用水(75mL)稀释(步骤14)。 将混合物用乙醚(2×50mL)萃取,并将合并的醚层用水(3×50mL)洗涤,干燥(MgSO 4)并通过旋转蒸发除去溶剂。 蒸馏得到31g(77%)3-苄氧基丙-2-酮; 17 bp 104-106(10毫米)。 1 H NMR(CDCl 3)δ2.16(s,3H,CH 3),4.05(s,1H,OH),4.59(s,2H,OCH 2),7.5(s,5H,苯基)。 参考文献: