32634-68-7 D-二对甲基苯甲酰酒石酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，F:3-10，TSCA listed，海关编码:29181300，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2

消旋混合物的分离;盐基的解离;化学合成;广泛用于手性拆分胺类化合物

手性拆分;化学合成

路线1：以D-酒石酸为原料合成

• 步骤：在1000 mL三颈瓶中加入150 g D-酒石酸和200 mL甲苯，搅拌下加入1.5 g硫酸铜催化剂，缓慢滴加330 g甲基苯甲酰氯（滴加3小时），继续反应6小时；反应后离心分离得到DP-甲基二苯甲酰酒石酸酐495.4 g；将495.4 g该酐、水和甲苯加入2000 mL三颈瓶，加热回流5小时，冷却至室温分离。
• 收率与纯度：得到374.4 g产物，纯度99.61%，总收率96.6%。
• 参考文献：Patent: CN104447338, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034-0036

路线2：非对映异构体盐解离制备

• 步骤：向2升三颈烧瓶中加入220.4 g非对映异构体盐（含60.4g (R)-2-环丙基氨基环己醇和150.2g二对甲苯酰基-D-酒石酸）和513毫升水，20-30℃搅拌下滴加157g 20%氢氧化钠水溶液（约1小时）解离盐；水溶液用甲苯萃取3次；水层用95%硫酸调pH<1，过滤收集晶体。
• 收率与纯度：对映体过量99% ee，化学纯度约93%（含水解产生的对甲苯甲酸）。
• 参考文献：Patent: EP1586551, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9