19752-57-9 1,3-二溴-5-碘苯

海关编码:2903998090

1,3-二溴-5-碘苯是重要的有机中间体，广泛应用于染料、颜料、医药和农药领域。

染料; 颜料; 医药; 农药

合成路线 1（3. 合成：19752-57-9）

产率：136g 合成条件：With hypophosphorous acid; sodium nitrite In ethanol; water at 20 - 25℃; for 4.17 h; 实验步骤：3,5-二溴碘苯产物的制备：在室温下，在容器中加入2,6-二溴-4-碘苯胺和次磷酸，在容器中加入60ml亚硝酸钠溶液。当没有HPLC原料时，停止反应。直接过滤可以是粗制的，粗产物用乙醇重结晶，得到白色针状产物。步骤二溴-3,5-碘苯的产物如下制备：其中，加料量如下：2， 6-二溴-4-碘苯胺：188.4g亚硝酸钠：34.5g次磷酸盐：600g乙醇：700ml。在反应烧瓶中1000ml 166.1g2,6-二溴-4-碘 - 苯胺（0.5mol）将600g次磷酸搅拌10分钟，均匀分散。然后滴加34.5g亚硝酸钠和100ml水溶液，剧烈放热反应，反应温度控制在20-25℃水浴，滴加后约3小时，完成加入后会沉淀出大量的白色固体。然后反应在该温度下保持1小时。通过HPLC监测反应，当原料消失时，停止反应，20-25过滤粗品，将粗产物加入三个1000ml瓶中，然后加入700ml无水乙醇加热在整个溶液后测定回流（80），冷却至20-25℃，过滤，并在减压下干燥至60℃，得到白色针状物136g。如表2所示和3,5-二溴-2-碘苯显示HPLC图，3,5-二溴碘苯图显示含量为99.72％，反应收率75.2％。 参考文献：

• [1] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1913, vol. <5> 22 I, p. 823 [2] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1914, vol. <5> 23 I, p. 283 Anm. [3] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 29, p. 8661 - 8666 [4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 2, p. 882 - 896 [5] Patent: CN105523884, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0016; 0017