121-27-7 5-氯-2-(4-氯苯氧基)-苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
染料
产率：99% 合成条件：With iron(III) chloride; hydrazine hydrate In methanol at 50℃; 实验步骤：将7（12.0g，42.2mmol），FeCl 3（702mg，4.33mmol）和活性炭（3.70g）的MeOH（360mL）溶液在50℃下搅拌，并向混合物中加入一水合肼（在10分钟内加入7.00mL，144mmol），然后在回流下搅拌1小时。冷却反应混合物，通过硅藻土过滤，用MeOH洗涤，并将得到的溶液减压浓缩。将残余油状物用EtOAc稀释，并将有机层用饱和NaHCO 3水溶液，盐水洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。滤出不溶物质，减压浓缩溶液，得到8（10.6g，99％），为无色固体。熔点59-61℃。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）3.85（br s，2H），6.67（dd，J = 2.6,8.2,1H），6.76（d，J = 8.2，1H），6.80（d，J = 2.6,1H），6.89（d，J = 8.7,2H），7.26（d，J = 8.7,2H）。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）：δ（ppm）116.07,118.33,118.42,121.04,127.98,129.76,130.17,139.75,141.32,155.81。 LC-MS（ESI）m / z 254,256 [M + H] +。 参考文献：