16618-68-1 3-溴-5-甲氧基苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96.5% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol; acetone at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将30.0g二硝基苯（0.18mmol）溶于180ml浓硫酸中，加热至80°C，可将温度保持在80-90°C之间，将44.5gNBS（0.25mol）分成9批加入在上述溶液中，反应持续30分钟，冷却后，将铸机加入600ml冰水中，分离出白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到白色固体3,5-二硝基 - 溴苯乙酸41.3g，收率93.7％;测量1g钠（43.4mmol）溶于甲醇制备甲醇钠溶液，将8.7g3,5-二硝基溴苯（35.2mmol）加入上述甲醇钠溶液，45°C回流反应2h，冷却至室温下，用50mL1N处理盐酸溶液后，用二氯甲烷萃取，合并有机相用饱和盐水洗涤3次，无水硫酸镁干燥，过滤干燥溶剂，粗柱分离（石油醚：二氯甲烷= 5：1）得到白色粉末状固体3-甲氧基-5-硝基 - 溴苯乙酸4.6g，收率：56.3％;将400mgPd / C加入2.32g3-甲氧基-5-硝基 - 溴苯（10mmol）溶于25ml甲醇中，加入10ml丙酮溶液，室温下氢气反应3h，过滤除去Pd / C ，蒸发溶剂，柱分离（石油醚：乙酸乙酯= 4：1），得到淡黄色固体1.95g，收率：96.5％。 参考文献：