60481-36-9 3,5-二甲基苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：85.22% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 25 - 35℃; for 0.33 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at -5 - 0℃; Stage #3: With hydrogenchloride; tin(II) chloride dihdyrate In water at -5 - 35℃; 实验步骤：制备3,5-二甲基苯基肼盐酸盐将2220.0ml盐酸加入到5.0L的4颈圆底烧瓶中，该圆底烧瓶与机械搅拌器，温度计插座和冷凝器连接。在25-35℃下加入200.0g（1.65mol）3,5-二甲基苯胺。将反应物质搅拌20分钟。将反应物料冷却至-5至0℃。将亚硝酸钠溶液[120.0g（1.74mol）亚硝酸钠溶于1060.0ml DM水中并冷却至0-5℃），加入二甲基苯胺物质中。 -5至0℃，60-90分钟。将质量温度保持在-5至0℃下60-75分钟。将740.0ml盐酸加入10.0L的4颈圆底烧瓶中，该圆底烧瓶与机械搅拌器，温度计插座和冷凝器连接。加入746.0g氯化亚锡.2H2O（3.30mol）。在25-35℃下将物料搅拌30-45分钟。将反应物料冷却至-5至0℃。将重氮化的溶液在-5至0℃下缓慢加入氯化亚锡溶液中150-180分钟。 。将质量温度保持在-5至0℃下30-45分钟。将反应物料温度升至25-35℃。将质量温度保持在25-35℃下90-120分钟。过滤固体，用200.0ml水洗涤固体。将化合物在55-60℃下真空干燥。将1000.0ml乙醇和粗化合物装入2.0L的4颈圆底烧瓶中，该烧瓶连接到机械搅拌器，热量计插座和冷凝器。将质量温度升至回流温度。保持回流时的质量温度30-45分钟。加入20.0g碳并保持质量温度回流30-45分钟。过滤碳，用200.0ml乙醇洗涤碳。将滤液收集到烧瓶中。在不超过60℃的质量温度下在真空下完全蒸馏出乙醇。将质量温度冷却至25-35℃并释放真空。加入800.0ml异丙醚。将质量温度保持在25-35℃下45-60分钟，并将质量温度冷却至0-5℃。将质量温度保持在0-5℃下45-60分钟。过滤固体，用200.0ml异丙醚洗涤固体。将化合物在45-50℃下真空干燥直至获得恒重。化合物重量的干重：243.0g（产率85.22％）HPLC纯度：99.6％，HPLC测定的3.5-二甲基含量为0.13％光谱数据：FT-IR（K Br）（cm -1）：3237,3118， 3008,2919,2662,1608,1588,1577,1533,1518,1308,1276,1159,1061,684，cm-1。 400MHz 1H NMR（DMSO-d6）：δ值（ppm）：2.20s（2-CH3），2.49s（NH2），6.58s（Ar-Ha，Hb，Hc。8.10宽（NH），10.09宽（ HCl）。13CNMRδ值：21.11（2C），112.33（2C），123.02（1C），137.98（2C），145.56（1C）。质量：137.26 [M] + 1，-HCl，121.20 [M-NH 2] ] 参考文献：