5751-83-7 5-溴噻吩-2-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5751-83-7）

产率：80% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; 实验步骤：向市售的5-溴噻吩-2-甲酸（SI-15）（10g，0.048mol）和Cs 2 CO 3（31.6g，0.096mol）的DMF（100mL）溶液中加入CH 3 CH 2 I（11.3g，0.072mol） 缓慢加入，然后将混合物在室温下搅拌过夜。然后，将反应用水淬灭并用EtOAc萃取。 将有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到粗制化合物，将其通过硅胶色谱法纯化，得到纯的Int。 6（9g，80％），为浅黄色油状物。 ESI-MS m / z 234.1 [M + H] +计算值。 对于C7H7BrO2S。 1H NMR（CDCl3,400MHz）：δ7.54-7.53（d，J = 4Hz，1H，Harom），7.07-7.06（d，J = 4Hz，1H，Harom），4.35-4.30（m，2H， O-CH2-CH3），1.38-1.34（m，3H，O-CH2-CH3）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 150, p. 506 - 524

合成路线 2（2. 合成：5751-83-7）

产率：49% 合成条件：Heating / reflux 实验步骤：用浓硫酸（2滴）处理5-溴-2-噻吩甲酸（1g）的乙醇（10ml）溶液，并加热回流过夜。 然后将混合物浓缩至干。 将残余物在DCM（50ml）和2MNaHCO 3之间分配。 分离DCM，用MgSO 4干燥并浓缩至干，得到酯，为油状物（560g，49％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/34390, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28