5724-56-1 2,3-二甲基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5724-56-1）

产率：74% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -70 - 0℃; for 0.25 h; Stage #2: at 0℃; for 1 h; Stage #3: With ammonia; iodine In tetrahydrofuran; hexane; water at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：在-70℃下，将正丁基锂（1.67M己烷溶液，3.3mL，5.5mmol）滴加到对溴甲苯（855mg，5.0mmol）的THF（5mL）溶液中。 30分钟后，将所得混合物温热并在0℃下搅拌5分钟。 然后，加入DMF（0.43mL，5.5mmol）并将所得混合物在0℃下搅拌。 在相同温度下1小时后，加入NH 3水溶液（10mL，150mmol）和I 2（1.40g，5.5mmol）并将所得混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（15mL）淬灭，并用Et 2 O（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到纯度超过80％的4-甲基苄腈。 产物经硅胶短柱色谱纯化（己烷/ EtOAc = 9：1），得到纯的4-甲基苄腈，产率80％，为无色固体。 参考文献：

• [1] Synlett, 2010, # 10, p. 1562 - 1566 [2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 5, p. 958 - 964