176721-01-0 (2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确具体用途描述,主要作为中间体或原料用于医药、农药相关合成。
医药; 农药
产率:53.9% 合成条件:Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran for 1 h; Reflux Stage #2: at 0 - 20℃; for 1.50 h; 实验步骤:将11.5g 2,3-二甲基溴苯溶解在200mL四氢呋喃中,滴加1.5g镁条,0.05g碘和50mL四氢呋喃的混合体系。在滴加开始后,将体系加热并回流,并连续滴加并适当加热。回流后,将混合物加热回流1小时,然后冷却至室温。将17.5g 1-三苯甲基咪唑-4-甲醛溶解在225mL四氢呋喃中,将混合物冷却至0℃,缓慢加入前面得到的混合物。添加后,将混合物在室温下搅拌1.5小时。用饱和氯化铵水溶液淬灭,减压浓缩除去大部分THF。用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去大部分二氯甲烷,冷却至-5℃1小时,过滤,洗涤并干燥。(2,3-二甲基苯基)-1-三苯甲基咪唑-4-甲醇12.4g,产率53.9%。 参考文献:
产率:84% 合成条件:Stage #1: With isopropylmagnesium bromide In tetrahydrofuran; dichloromethane at 10 - 20℃; for 1 h; Stage #2: at 10 - 25℃; for 1 h; 实验步骤:例1(步骤a); (2,3-二甲基苯基) - (3-三苯甲基-3H-咪唑-4-基)甲醇的制备将异丙基溴化镁的四氢呋喃(48mL,0.046mol)溶液加入搅拌的4-碘-1的溶液中在10至15℃下,在二氯甲烷(180mL)中加入-trityl-1H-咪唑(19.0g,0.046mol)。将反应混合物温热至环境温度并在环境温度下搅拌1小时。然后将反应混合物冷却至10-15℃,此时加入2,3-二甲基苯甲醛(6.2mL,0.046mol)的二氯甲烷(10mL)溶液,同时不超过20至25℃。在环境温度下再搅拌1小时后,向反应混合物中加入10%氯化铵水溶液(200mL)。分离有机层并用氯化钠水溶液(150mL)洗涤,然后将有机层浓缩至40mL的体积。将蒸馏残余物冷却至4℃后得到(2,3-二甲基苯基) - (3-三苯甲基-3H-咪唑-4-基)甲醇沉淀,过滤分离,然后用二氯甲烷(50mL)洗涤。 )。将中间体(2,3-二甲基苯基) - (3-三苯甲基-3H-咪唑-4-基)甲醇在环境温度下干燥。产量为17.4g(84%)白色或灰白色粉末,熔点为203.0-207.0℃。 参考文献: