89001-57-0 5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89001-57-0）

产率：90% 合成条件：at 0 - 145℃; 实验步骤：将[氯磺酸]酸（50 [ML，] 752mmol）加入到250mL圆底烧瓶中并在氮气存在下[冷却至0℃]。 在2分钟内分小份加入邻甲苯甲酸（7,10.0g，73.4mmol），得到褐色溶液。 将溶液温热至室温并加热至[145℃]过夜。 然后将反应混合物冷却至室温并倒入冰（约750 [G] L THE]中，过滤所得沉淀物，用水洗涤并在[80℃]真空烘箱中干燥7小时，得到15.53g（ 90％的灰白色固体[：1H] NMR（DMSO-d6）8 2.53（s，3H），7.26（d，J = 7.9 Hz，[1H]，] 7.63（d，J = 7.9 Hz） ，1H），8.07（s，[1H]，] 13.60（br s，1H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 12, p. 2640 - 2646 [2] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 133-134 [3] Patent: WO2007/91140, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [4] Patent: US2237974, 1939, [5] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 15, p. 5656 - 5668 [6] Journal of Chemical Sciences, 2015, vol. 127, # 3, p. 439 - 445

合成路线 2（2. 合成：89001-57-0）

产率：78% 合成条件：at 100℃; for 2.50 h; 实验步骤：将邻甲苯甲酸（15g，0.11mol）和氯磺酸（30ml）的混合物在100℃和氮气下加热2.5小时。 然后将反应混合物倒入冰（500ml）中，过滤得到的沉淀，得到标题化合物，为灰白色固体（20g，78％收率）。 熔点151-155℃。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/92845, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 136