2548-29-0 3-(氯磺酰基)-4-甲基苯甲酸

作为医药中间体，用于合成相关药物分子（如Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters等文献报道的化合物）。

医药

合成路线 1（1. 合成：2548-29-0）

产率：87% 合成条件：at 0 - 100℃; for 2.17 h; 实验步骤：在0℃下，将对甲苯甲酸（500mg，3.67mmol）分批加入到ClSO 3 H（1.5mL，23mmol）中。 10分钟后，将反应混合物加热至100℃并保持2小时。 将溶液缓慢滴在冰上并静置直至所有冰融化。 然后滤出沉淀的产物，用水洗涤并干燥，得到3-（氯磺酰基）-4-甲基苯甲酸，为浅棕色固体（746mg，87％）。 1HNMRδ（400MHz，d6-DMSO）8.32（d，J = 1.9Hz，1H），7.76（dd，J = 7.8,1.9Hz，1H），7.25（d，J = 7.8Hz，1H），5.55 （br s，1H），2.58（s，3H）。 LC-MS（APCI-）233（M-H +，35Cl，100％），235（M-H +，37CCl，40％）。 用色谱法（用CH 2 Cl 2：MeOH 98：2至19：1至9：1洗脱），用NaHCO 3反应2（30mg，0.18mmol）和上述磺酰氯（82mg，0.35mmol），得到6h，为黄色 固体（42毫克，60％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 5, p. 1725 - 1729 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 1, p. 58 - 68 [3] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 132 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 15, p. 6146 - 6155 [5] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 8, p. 893 - 899 [6] Journal of the Korean Chemical Society, 2013, vol. 57, # 6, p. 731 - 737 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 9, p. 2430 - 2433 [8] Patent: WO2008/98025, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21; 48-49 [9] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 12, p. 1165 - 1171 [10] Patent: WO2009/110985, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 65 [11] Patent: WO2009/118292, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47