63555-50-0 3-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
3-甲氧基羰基苯磺酰氯为有机氯衍生物，可用于有机合成。
产率：100% 合成条件：at 20℃; for 13 h; 实验步骤：参考实施例21 3-甲氧基羰基苯磺酰氯的合成向3-氯羰基苯磺酰氯（5.0g，21mmol）的THF（100ml）溶液中加入1.7ml（42mmol）甲醇，将混合物在室温下搅拌13小时。 反应完成后，将所得物减压浓缩，得到5.14g（21mmol）标题化合物，为淡紫色固体。 产量：100％。 1H NMR（CDCl3）δ8.70（1H，dd，J = 1.4,1.9Hz），8.42（1H，dt，J = 1.4,7.9Hz），8.22（1H，ddd，J = 1.2,1.9,7.9Hz）， 7.74（1H，t，J = 7.9Hz），4.00（3H，s）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; acetic acid; sodium nitrite In water at -10 - -5℃; for 1.50 h; Stage #2: With sulfur dioxide; copper(l) chloride In water; acetic acid at 5 - 15℃; for 1 h; 实验步骤：浓缩的混合物向HCl（16mL）和冰醋酸（5mL）中加入3-氨基苯甲酸甲酯（7.40g，49mmol）。将烧瓶置于干冰 - 乙醇浴中，并将混合物的温度降至-10℃。滴加亚硝酸钠（3.7g，53mmol）的水（5.4mL）溶液，滴加速度使温度不超过-5℃。将混合物在-10℃至-5℃下搅拌1小时30分钟。通过浸没在表面下方的管在30分钟内将SO 2引入乙酸（49mL）中。加入CuCl（1.35g，13.6mmol）并将SO 2继续鼓泡另外h。将混合物用冰冷却至5℃并逐滴加入重氮盐以保持温度。加完后，将混合物温热至15℃并搅拌1小时。加入冰，搅拌混合物直至其熔化，用乙醚（3×120mL）萃取，用NaHCO 3（100mL）洗涤，干燥（MgSO 4），真空蒸发溶剂，得到31（7.7g，67％）橙色板（熔点64-66℃）。 参考文献：
产率：85% 合成条件：With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 实验步骤：将中间体8（10g，42mmol）溶解在SOCl 2（180mL）中，然后加入0.2mL DMF。 然后将溶液在80℃下回流4-6小时。 反应完成后，冷却溶液，蒸馏出一半溶剂。 在0-5℃下将冰和水的混合物缓慢加入溶液中。 在其完全淬灭后，过滤溶液并将沉淀物在真空下干燥，得到化合物9，白色固体（8.0g，85％收率）。 参考文献：