127199-54-6 (3S,4S)-3-(Boc-氨基)-4-甲基吡咯烷
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用途与制备
作为医药中间体，用于合成相关药物分子（具体用途参考专利EP1757598）。
医药
产率：72.1% 合成条件：Stage #1: With hydrogen In ethanol at 50℃; for 18 h; Stage #2: With hydrogen In ethanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：[参考例22]（3S，4S）-3-（叔丁氧基羰基）氨基-4-甲基吡咯烷（3S，4S）-1-苄氧基羰基-3-（叔丁氧基羰基）氨基-4-（苯基硫烷）的悬浮液将甲基吡咯烷（7.97g，18.01mmol）和阮内镍（R100）（50mL）的乙醇（150mL）溶液在氢气气氛中，在常压，50℃的外部温度下搅拌18小时。将所得混合物的温度冷却至室温。此后，通过使用硅藻土过滤除去不溶物，并将滤液减压浓缩。将得到的残渣溶解于乙醇（100mL）中，加入10％钯碳催化剂（2.0g），在常压，氢气气氛下，室温下搅拌3小时。通过使用硅藻土过滤除去不溶物后，将滤液减压浓缩。将获得的残余物溶于乙醚中。溶液用1mol / L氢氧化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，减压干燥，得到标题化合物，为无色晶体（2.602g，72.1％） 。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δppm：0.97（3H，d，J = 7.0Hz），1.45（9H，s），1.79（1H，br），2.21-2.28（1H，m），2.48（1H， DD，J = 8.5,10.5），2.70（1H，DD，J = 4.5,11.0Hz），3。 15（1H，DD，J = 8.0,10.5Hz），3.25（1H，DD，J = 6.5,11.0Hz），4.10（1H，宽单峰），4.63（1H，宽单峰）。 IR（ATR）νcm-1：3365,3217,2956,1678,1520,1365,1244,1167,1061,906,627。 MS（FAB）m / z（百分比）：201（93，M + + 1），145（100，M + -55），101（8，M + -99）.HRMS（FAB）m / z：C10H21O2N2的计算值：201.1603.Found：201.1602。 参考文献：