103068-20-8 5'-溴-1,1':3',1''-三联苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
农业和环境分析标准品。
农业和环境分析标准品;有机、医药中间体
产率:85% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In 1,4-dioxane; water; toluene for 24 h; Reflux 实验步骤:500mL反应器至三溴苯25g(79mmol),苯基硼酸23.3g(191mmol),碳酸钾32.9g(238mmol),四(三苯基膦)钯,6.12g(3mmol),蒸馏水50mL,125mL甲苯 将125mL 1,4-二恶烷搅拌并回流24小时。 通过分离反应完成反应后,将有机层减压浓缩。 用甲苯和甲醇重结晶,得到8-a 21g。 (85%收益率) 参考文献:
产率:66% 合成条件:Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuranInert atmosphere; Cooling 实验步骤:实施例1; A-1的合成; 3,5-二苯基溴苯的合成;向500ml三颈烧瓶中加入2.6g(0.11mol)新鲜制备的镁片。在氩气场下,滴入用12mL(0.114mol)溴苯溶解的62ml THF溶液,并控制滴加速率以缓和反应的暴力。之后,回流约0.5小时,并在镁片消失时停止。然后灰色的糊状液体达到了。滴入含有8.8g(0.2mol)2,4,6-三溴代苯的75ml THF溶液中,然后在室温下搅拌3小时的氩气场下,回流1.5小时。冷却后,将反应溶液倒入冷冻的稀HCl中,变为酸性并稳定过夜。然后通过蒸发法从筛出的有机层中除去THF后,用二氯甲烷萃取残余物,然后依次用Na 2 SO 3和水冲洗,并用MgSO 4干燥。除去二氯甲烷后,留下6g灰白色固体物质,收率为80%。用乙醇重结晶,得到4.1g白色结晶固体,熔点:108.8109.4℃,MS(m / z):308,收率:66%。 参考文献:
产率:57% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; 实验步骤:原料1,3,5-三溴苯(38.59g,122.6mmol)溶于圆底烧瓶中的THF后,得到4,4,5,5-四甲基-2-苯基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷( 加入50.03g,245.2mmol),Pd(PPh 3)4(4.25g,3.7mmol),K 2 CO 3(101.66g,735.5mmol),水,并将所得混合物在80℃下搅拌。反应完成后,得到有机物。 将水层干燥并用水和CH 2 Cl 2在MgSO 4上萃取,并浓缩成硅胶柱,得到的化合物为重结晶产物,得到21.61g(产率:57%)。 参考文献: