农业和环境分析标准品。
农业和环境分析标准品；有机、医药中间体
合成路线 1（1. 合成：103068-20-8）
产率：85%
合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In 1,4-dioxane; water; toluene for 24 h; Reflux
实验步骤：500mL反应器至三溴苯25g（79mmol），苯基硼酸23.3g（191mmol），碳酸钾32.9g（238mmol），四（三苯基膦）钯，6.12g（3mmol），蒸馏水50mL，125mL甲苯 将125mL 1,4-二恶烷搅拌并回流24小时。 通过分离反应完成反应后，将有机层减压浓缩。 用甲苯和甲醇重结晶，得到8-a 21g。 （85％收益率）
参考文献：
- [1] Patent: KR2015/130797, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0467-0472 [2] Synthesis, 2004, # 13, p. 2181 - 2185 [3] Dyes and Pigments, 2018, vol. 158, p. 42 - 49 [4] Patent: EP2447250, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 10, p. 3041 - 3046 [6] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 17, p. 3833 - 3842 [7] Crystal Growth and Design, 2011, vol. 11, # 6, p. 2654 - 2659 [8] Patent: US2018/19403, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0071 [9] Patent: KR2016/31310, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0425; 0428; 0429 [10] Patent: US6998487, 2006, B2. Location in patent: Page/Page column 52 [11] Journal of Materials Chemistry, 2010, vol. 20, # 29, p. 6131 - 6137 [12] Patent: US2018/222844, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0187; 0193; 0194 [13] Patent: WO2009/21107, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [14] Patent: US2010/190994, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [15] Patent: EP2502908, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [16] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2016, vol. 16, # 8, p. 8796 - 8799 [17] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2018, vol. 18, # 3, p. 2166 - 2170 [18] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 5, p. 2640 - 2646
合成路线 2（2. 合成：103068-20-8）
产率：66%
合成条件：Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuranInert atmosphere; Cooling
实验步骤：实施例1; A-1的合成; 3,5-二苯基溴苯的合成;向500ml三颈烧瓶中加入2.6g（0.11mol）新鲜制备的镁片。在氩气场下，滴入用12mL（0.114mol）溴苯溶解的62ml THF溶液，并控制滴加速率以缓和反应的暴力。之后，回流约0.5小时，并在镁片消失时停止。然后灰色的糊状液体达到了。滴入含有8.8g（0.2mol）2,4,6-三溴代苯的75ml THF溶液中，然后在室温下搅拌3小时的氩气场下，回流1.5小时。冷却后，将反应溶液倒入冷冻的稀HCl中，变为酸性并稳定过夜。然后通过蒸发法从筛出的有机层中除去THF后，用二氯甲烷萃取残余物，然后依次用Na 2 SO 3和水冲洗，并用MgSO 4干燥。除去二氯甲烷后，留下6g灰白色固体物质，收率为80％。用乙醇重结晶，得到4.1g白色结晶固体，熔点：108.8109.4℃，MS（m / z）：308，收率：66％。
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 11, p. 3040 - 3046 [2] Patent: US2012/309974, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12
合成路线 3（3. 合成：103068-20-8）
产率：57%
合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃;
实验步骤：原料1,3,5-三溴苯（38.59g，122.6mmol）溶于圆底烧瓶中的THF后，得到4,4,5,5-四甲基-2-苯基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（ 加入50.03g，245.2mmol），Pd（PPh 3）4（4.25g，3.7mmol），K 2 CO 3（101.66g，735.5mmol），水，并将所得混合物在80℃下搅拌。反应完成后，得到有机物。 将水层干燥并用水和CH 2 Cl 2在MgSO 4上萃取，并浓缩成硅胶柱，得到的化合物为重结晶产物，得到21.61g（产率：57％）。
参考文献：
- [1] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol. 18, # 28, p. 3376 - 3384 [2] Patent: KR2015/122343, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0173; 0175; 0176; 0177
