1001020-17-2 3-(叔丁基)-1H-吡唑-4-甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：6% 合成条件：Stage #1: at 5 - 60℃; for 4.50 h; Stage #2: at 0 - 60℃; for 0.08 h; 实验步骤：b）3-Te /叔丁基/ - 吡唑-4-甲醛在<5℃下，将氯氧化磷（18.2mL，195mmol）分批加入到DMF（30mL，387mmol）中。 在1小时内加入频哪酮缩氨基脲（15.4g，97.6mmol），保持温度<5℃。 反应混合物变得非常稠，因此加入额外量的DMF（10mL）。 将混合物加热至60℃保持3.5小时，然后冷却并倒入冰中。 使用氢氧化钠（40g，1mol）的水（130mL）中和反应，然后在60℃下加热5分钟。 将混合物在冰浴中冷却并酸化至pH6，并将产物萃取到EtOAc中。 将EtOAc用MgSO 4干燥并浓缩到二氧化硅上。 使用洗脱剂EtOAc /庚烷，通过快速色谱法纯化粗产物。 在乙醚中研磨，得到白色固体（1.02g，6.1mmol，6％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ1.48（s，9H），δ8.07（s，1H）1δ10.06（s，1H）δ10.25（b，1H）。 参考文献：