化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：125483-00-3）
产率：98%
合成条件：With hydrogen In ethyl acetate
实验步骤：A. 3-氨基-4-三氟甲基 - 苯甲酸。 将3-硝基-4-三氟甲基苯甲酸（19.5g，83mmol）和10％Pd / C（4g）在EtOAc（300mL）中的混合物在压力容器中在40psi的H 2下振荡。 反复重新填充容器，直到压力稳定在40psi。 继续振荡10分钟，然后将N 2鼓泡通过混合物30分钟。 将得到的黑色混合物通过硅藻土过滤并用MeOH洗涤。 浓缩滤液，得到所需产物，为白色固体（19.5g，98％），无需进一步纯化。 HPLC：Rt = 5.46。 MS（ESI）：质量计算值。 C8H6F3NO2的制备，205.1; m / z实测值，204.3 [M-H] - 。 1H NMR（CD3OD）：7.51（s，1H），7.45（d，J = 8.2,1H），7.30（d，J = 8.0,1H），5.02（br s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2008/200454, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Liebigs Annalen der Chemie, 1990, # 6, p. 569 - 579 [3] Patent: WO2008/59214, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 150 [4] Patent: WO2015/143653, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61 [5] Patent: WO2015/148344, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 108 [6] Patent: WO2015/143652, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [7] Patent: WO2016/161572, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [8] Patent: WO2008/100620, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 29 [9] Patent: WO2008/100635, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
