894852-86-9 1-乙基-1H-吲哚-4-甲醛

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090

用于医药相关化合物合成（如药物中间体）

医药

合成路线 1（1. 合成：894852-86-9）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 12 h; 实验步骤：a）1-乙基-1H-吲哚-4-甲醛; 向1H-吲哚-4-甲醛（2.00g，13.8mmol）的无水DMF（6.5mL）溶液中加入氢化钠（827mg，60％油中分散体，20.7mmol）。 将混合物在室温下搅拌30分钟。 然后加入碘乙烷（2.22mL，27.5mmol），将反应混合物在室温下搅拌12小时。 加入水（100mL）并将混合物用乙酸乙酯（3×100mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（100mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到橙色油状物。 通过柱色谱（硅胶，梯度洗脱CH 2 Cl 2至5％MeOH / CH 2 Cl 2）纯化，得到标题化合物（1-乙基-1H-吲哚-4-甲醛）（2.43g，99％），为黄色油状物：1H NMR（300 MHz，OMSOd6）δ10.19（s，IH），7.88（d，J = 8.1Hz，1H），7.68-7.64（m，2H），7.37-7.32（m，1H），7.08（d，J = 3.0， IH），4.28（q，J = 7.2Hz，2H），1.36（t，J = 7.2Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/53131, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 179-180 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 7, p. 2060 - 2079