64321-95-5 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：64321-95-5）

产率：75% 合成条件：With methanol In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; 实验步骤：向104℃的2-氨基-3-（三氟甲基）苯甲酸（IV-33,5.0g，24.4mmol）在无水No.37 THF（85mL）和No.77甲醇（20mL）中的搅拌溶液中搅拌 滴加TMSCHN 2（在己烷中2M，17.1mL，34.1mmol）。 停止放出氮气后，将反应物在室温下再搅拌30分钟，然后用乙酸（1mL）淬灭并浓缩。 通过色谱法（乙酸乙酯/己烷，1：9）纯化粗产物，得到所需的105产物，为透明油状物（4.0g，75％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δ8.05（d，J = 7.9Hz，1H），7.58（d，J = 7.6Hz，1H），6.65（t，J = 7.8Hz，1H），6.47（br s， 2H），3.88（s，3H）。 13C NMR（126MHz，CDCl3）δ168.14（s），148.22（s），135.59（s），131.95（q，J = 5.3Hz），124.75（q，J = 272.4Hz），114.77（s），114.70 （q，J = 29.8Hz），112.23（s），51.99（s）。 19F NMR（376MHz，CDCl 3）δ-63.89（s，3F）。 HRMS [M-F] +计算值C 9 H 8 F 3 NO 2 200.0518; 发现200.0526。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/98952, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0156