615-62-3 3-氯-4-甲基苯酚

危险性质：危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：615-62-3）

产率：14% 合成条件：With Adipic acid; N'-phenyloxalyl bishydrazide; copper diacetate; sodium acetate; cetyltrimethylammonim bromide; 2,5-hexanedione; potassium hydroxide In water at 110℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向8mL螺旋盖试管中加入Cu（OAc）2 * H2O（12mg，0.06mmol，2mol％），L（25mg，0.12mmol，4mol％），己烷-2,5。 -dione（18 mg，0.12 mmol，4 mol％），KOH（85％）（225 mg，3.3 mmol，110 mol％），己二酸（70 mg，0.45 mmol，15 mol％），NaOAc（78 mg， 0.9mmol，30mol％），CTAB（60mg，0.15mmol，5mol％），H 2 O（0.3mL），相应的芳基氯（3mmol）和吗啉（350mg，3.9mmol，130mol％）。 将氩气（流速5-7mL / min）鼓泡通过所得混合物5分钟。 将反应混合物在封闭的试管中于110℃搅拌3小时，然后冷却至室温并用EtOAc（30mL）稀释。 用水（230mL）洗涤EtOAc溶液，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并通过GC和GC-MS分析。 然后减压蒸发EtOAc，并使用SiO 2柱（EtOAc /己烷1：5或石油醚（40-70℃）/ EtOAc 9：1）对残余物进行色谱分离。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 41, p. 7931 - 7937