化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:3260-87-5)
产率:93.1%
合成条件:at 10 - 90℃; for 0.25 h;
实验步骤:将700mL的22%硫酸预先放入装有温度计,搅拌器和滴液漏斗的搅拌烧瓶中。给他们70。加入8g 3-氯-2-甲基苯胺。在加热至约90℃并随后冷却至10℃至12℃之后,沉积物将悬浮液用88.4g 40%亚硝酸钠溶液重氮化。然后将重氮盐混合物在约90℃下加热,并在良好搅拌下加入到200mL甲基异丁基酮和2g 96%硫酸的混合物中。在反应后约15分钟后,在90°CA下大,在将乳液冷却至约70℃后进行相分离。再次使用50mL。用水洗涤有机相。热分解后的选择性为99.1%a / a(GC)。然后蒸馏有机相。得到66.9g的3-氯-2-甲基苯酚。蒸馏残余物:2.3克。目标产物的含量为99.2%a / a(GC)。这与93.1%的产量形成对比。
参考文献:
- [1] Patent: CN105392764, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0026 [2] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [3] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12/2 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1906, vol. 350, p. 113 [5] Chemische Berichte, 1904, vol. 37, p. 1021 [6] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 17, p. 533 [7] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol. 16, p. 328,330 [8] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1965, p. 4939 - 4953 [9] Indian Journal of Chemistry, 1971, vol. 9, p. 515 - 523 [10] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1982, vol. No. 13, p. 741 - 742 [11] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 3208 - 3211 [12] Patent: CN104341275, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0044; 0045 [13] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 17, p. 534
合成路线 2(2. 合成:3260-87-5)