化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：7160-22-7）
产率：86%
合成条件：With aq NaOH In methanol; water
实验步骤：N-（3,4-二氯苯基）2,2-二甲基 - 丙酰胺的制备。 将TBME（1L）中的3,4-二氯苯胺（150g）冷却至10-15℃。加入30％NaOH水溶液（141g，1.14当量），并通过顶置式机械搅拌器剧烈搅拌该溶液，三甲基乙酰氯（ 以保持内部温度低于30℃的速率加入“PivCl”，126mL）。在该添加过程中，溶液混合物变稠，具有白色固体产物。 当添加完成（10-15分钟）时，将混合物加热至30-35℃持续1小时，然后使其冷却。 将反应混合物保持在-5℃（过夜），然后过滤，首先用90:10水/ MeOH（600mL）然后用水（900mL）冲洗。 在真空下干燥，得到195g（86％）产物，为灰白色晶体。 LCMS m / z 246（M-H）+。
参考文献：
- [1] Patent: US2003/216375, 2003, A1 [2] Patent: US2003/50298, 2003, A1 [3] Patent: US2003/55286, 2003, A1 [4] Patent: US2003/216375, 2003, A1 [5] Patent: US2004/48897, 2004, A1 [6] Patent: US2007/249672, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [7] Patent: WO2009/39091, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16 [8] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 1, p. 1 - 4 [9] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 9, p. 2111 - 2117 [10] Patent: WO2007/150015, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 9
