80392-79-6 3-溴-2,6-二氟吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
3-溴-2,6-二氟吡啶主要用于医药和农药领域的有机合成反应,可作为中间体参与多种含氟吡啶类化合物的制备。
医药; 农药
产率:64% 合成条件:With cesium fluoride In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 8 h; 实验步骤:通用方法:在室温下,向3-溴-2,6-二氯吡啶(4.70g,20.7mmol)的DMSO(103ml)溶液中加入氟化铯(12.6g,82.9mmol)。 将混合物在80℃下在空气中搅拌8小时。 将混合物倒入室温水中并用Et 2 O萃取。 分离有机层,用水和盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 (400托,40°C)。 通过柱色谱(硅胶,用EtOAc的己烷溶液洗脱)纯化残余物,得到3-溴-2,6-二氟吡啶(3B)(2.58g,64%),为无色油状物。 1H NMR(CDCl3)δ:6.79H1,dd,J = 8.3,3.0Hz),8.03(1H,ddd,J = 8.4,8.4-7.0Hz)。 19F NMR(CDCl3)δ:-69.3Hz,-63.8Hz。 化合物4B-8B以类似于3B描述的方式制备。 参考文献: