873697-78-0 1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：With bis-triphenylphosphine-palladium(II) chloride In 1,4-dioxane at 90℃; for 4 h; 实验步骤：将二氯双（三苯基膦）钯（II）（1.6g，2.28mmol，0.05当量）加入到1-溴-2-氟-3-硝基苯的二恶烷基（100mL）中（10.0g，45.6mmol，1当量）得到的混浊溶液在90℃加热4小时，在此期间形成深棕色溶液。在TLC（30％）中加入浑浊的溶液（15.4 mL，45.6mmol，1equiv）。 MTBE /庚烷）确认完全转化，将反应冷却至室温。加入KF（100mL）和乙酸乙酯（100mL），饱和溶液，将两相混合物搅拌1小时，通过硅藻土过滤，用乙醚洗涤。用Na 2 SO 4硫酸盐分离有机层，过滤，蒸发，得到粗烯醇醚形式的棕色油状物。将粗产物溶于THF（50mL）中，加入2N HCl（50mL）。室温下搅拌反应物。然后用NaCl饱和反应物，用MTBE（2×150mL）萃取。用盐水（1×30）洗涤。用Na 2 SO 4硫酸盐洗涤有机层，过滤，蒸发，得到粗物质，通过硅胶柱色谱法洗脱，用0-40％乙酸乙酯/庚烷梯度溶液纯化粗物质。减压下制备，产物 - 蒸发含有的馏分，得到1-（2-氟-3-硝基苯基）乙酮黄色油状物（7.1g，收率86％） 参考文献：