458-03-7 间氟苯乙醚
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安全说明
Hazard Note:Irritant 海关编码:2909309090
用途与制备
3-氟苯基乙基醚主要用于医药和农药领域的相关化学合成与研究,具体用途需结合实际应用场景进一步确定。
医药; 农药
产率:42% 合成条件:With lithium hydroxide monohydrate; silver trifluoromethanesulfonate; Selectfluor In ethyl acetate at 55℃; Sealed tube 实验步骤:一般步骤:三氟硼酸盐(0.50mmol,1.0当量),LiOH·H2O(25.2mg,0.60mmol,1.2当量),Selectfluor®(212mg,0.60mmol,1.2当量),AgOTf(386mg,1.5mmol,3.0当量)将其称重到20mL微波小瓶中。加入EtOAc(5mL),并用微波帽密封,并将混合物在55℃下搅拌5-15h。将所得溶液冷却至室温。对于报道具有分离产率的化合物(2a,2b,2c,2d,2e,2g,2h,2j,2k,2l,2m,2o,2p,2t,2u,2x,2v,2y,2ab,2ac和2ag) )用MTBE或己烷(5mL)和H 2 O(4.0mL)稀释反应混合物。然后分离有机相,水相用MTBE(2×5mL)萃取。将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥。将滤液在旋转蒸发仪中浓缩,并将残余物通过Combiflash上的柱色谱法用己烷/ EtOAc纯化,得到所需化合物。不分离挥发性和低产率产物,其产率仅通过反应混合物的19F NMR测定。对于以19F NMR产率报道的化合物,加入4-氟苄腈(0.50mmol)作为反应混合物,搅拌5分钟,然后用MTBE或己烷(5mL)和H 2 O(3.0mL)稀释。分离各层,取出等份的有机相,在CDCl3中进行19F NMR测量。 参考文献: