化学合成;材料科学。
化学合成; 材料科学
合成路线 1(1. 合成:619-81-8)
产率:98.7%
合成条件:With hydrogen In water at 200℃; for 3 h;
实验步骤:向高压釜中加入200g对苯二甲酸,加入15g实施例1~14 Pd-Pt / C催化剂,加入1000g水,搅拌转,导致前三次用氮气吹扫,用氢气置换氢气 三次,然后用氢气吹扫至4MPa的压力并在200℃的反应温度下保持稳定,并连续供给氢气3小时。反应完成后,将催化剂趁热过滤,将滤液冷却并过滤 得到滤饼,将滤饼干燥,得到固体产物,120℃。用液相色谱分析固体产物,得到1,4-环己烷二羧酸和反式-1,4-环己烷二甲酸含量的固体产物, 这可以计算为1,4-环己烷产率和二羧酸的反式-1,4-环己烷二羧酸的选择性,其结果示于下表2中。
参考文献:
- [1] Patent: CN103769089, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030 [2] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 30, p. 18178 - 18188 [3] Patent: CN105237341, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014 [4] Patent: KR2017/36493, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0058; 0059 [5] Patent: KR2018/35585, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0117-0121; 0145; 0146
合成路线 2(2. 合成:619-81-8)
产率:96%
合成条件:With sulfuric acid In water at 100℃; for 3 h;
实验步骤:1,4-二甲基环己烷二羧酸酯100g,浓硫酸40g,水50g,混合并加热至100°C,蒸馏过程中分离反应,3h后反应结束,反应液冷却至室温,大量 经晶体沉淀,过滤,滤饼干燥后得80粒,白色粉末产物82.6g,收率96.0%,纯度99.5%。
参考文献:
- [1] Patent: CN105859548, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033 [2] Patent: KR2017/89553, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0053-0055; 0057-0058 [3] Patent: US5286903, 1994, A [4] Patent: US5286903, 1994, A [5] Patent: US5286903, 1994, A [6] Patent: US5286903, 1994, A