32529-79-6 4-(甲氧基羰基)环己基-1-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
94-60-0 32529-79-6 步骤1. 制备4-(甲氧基羰基)环己烷羧酸（i-12b）。将环己烷-1,4-二甲酸二甲酯（i-12a）（8g，40mmol）与氢氧化钡（6.3g，20mmol）在80%甲醇水溶液（150mL）中于25℃下搅拌反应12小时。反应完成后，将混合物用水（200mL）稀释，并用己烷（100mL×2）洗涤以去除未反应的起始原料。随后，将水层用2M HCl溶液酸化至pH=3，并用乙酸乙酯（EtOAc）（100mL×3）进行萃取。合并有机层，用水（100mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例：石油醚（PE）:乙酸乙酯（EtOAc）=50:1至3:1）纯化粗产物，得到4-(甲氧羰基)环己烷羧酸（3.2g，收率43%），为白色固体。LC-MS（ESI）分析：C9H14O4 [M+H]+的计算值为187，实测值为187。 参考文献： [1] Patent: WO2014/28597, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Patent: US2015/191434, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0294 [3] Liebigs Annalen der Chemie, 1993, # 8, p. 897 - 904 [4] Patent: WO2006/31959, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 6, p. 1752 - 1761