13512-31-7 Z-L-酪氨酸甲酯
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2922498590
用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物合成。
医药
3417-91-2 501-53-1 13512-31-7 向上述得到的固体L-酪氨酸甲酯盐酸盐(Tyr-OMe·HCl)中加入300g乙酸乙酯(AcOEt),搅拌下加入100g碳酸钠(Na2CO3)和50g水。缓慢滴加氯甲酸苄酯(Z-Cl),同时控制反应体系pH值为8。通过薄层色谱法(TLC)监测反应进度,直至反应体系中不含L-酪氨酸甲酯盐酸盐(Tyr-OMe·HCl)。随后,加入柠檬酸将反应液酸化至pH=3,静置分层。有机层用盐水洗涤至中性。在有机层中加入20~50g无水硫酸钠(Na2SO4),搅拌4小时进行干燥。过滤除去硫酸钠(Na2SO4),浓缩滤液后转移至结晶釜中。将浓缩液用热水浓缩至干,加入200g石油醚(PET),搅拌至结晶完成。过滤得到白色晶体N-苄氧基羰基-L-酪氨酸甲酯(ZL-Tyr-OMe),干燥后得到390g产物,水分含量为4%。 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 32, p. 10162 - 10173 [2] Croatica Chemica Acta, 2003, vol. 76, # 1, p. 23 - 36 [3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 14, p. 2728 - 2735 [4] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 40, p. 12897 - 12906