化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：7170-36-7）
产率：87%
合成条件：With potassium hydroxide In methanol at 20℃;
实验步骤：向20（10.0g，51.2mmol）的MeOH（300mL）溶液中加入KOH（2.89g，51.2mmol）并将混合物在室温下搅拌过夜。 除去溶剂后，将残余物用水稀释。 用AcOEt洗涤水层并用浓盐酸酸化。 用HCl水溶液，然后用CHCl3 /异丙醇（3/1（v / v））溶液萃取混合物。 将有机层用MgSO 4干燥并真空浓缩，得到21（8.17g，87％），为白色固体。
参考文献：
- [1] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 5, p. 739 - 742 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 15, p. 3486 - 3489 [3] Tetrahedron, 1997, vol. 53, # 37, p. 12405 - 12414 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 17, p. 7267 - 7283 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 14, p. 6400 - 6400 [6] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 22, p. 6416 - 6418 [7] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 12, p. 3194 - 3197 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 6, p. 1172 - 1180 [9] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 26, p. 9493 - 9504 [10] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 41, p. 12668 - 12672 [11] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 41, p. 12859 - 12863,5 [12] Dalton Transactions, 2016, vol. 45, # 47, p. 19024 - 19033 [13] Journal of the Korean Chemical Society, 2013, vol. 57, # 5, p. 591 - 598 [14] Patent: US2009/203657, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 72 [15] Chemistry - A European Journal, 2005, vol. 11, # 4, p. 1109 - 1118 [16] Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2012, vol. 98, p. 170 - 177,8 [17] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2012, vol. 98, p. 170 - 177 [18] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2015, vol. 135, p. 953 - 958 [19] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 1, p. 296 - 304 [20] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 10, p. 1918 - 1928 [21] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 45, p. 7990 - 7993 [22] Inorganic Chemistry, 2015, vol. 54, # 10, p. 4611 - 4620
合成路线 2（3. 合成：7170-36-7）
产率：65%
合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran for 4 h; Reflux
实验步骤：一般合成程序如下。 将吡啶-2,6-二羧酸（1,1.5g，8.98mmol）与24mL SOCl 2混合。 将得到的混合物回流3小时。 然后在真空下除去过量的SOCl2。 向2的白色固体中加入50mL THF。 固体溶解后，用注射器加入烷基醇（10.5mmol）和DIEA（10.5mmol）。 使所得溶液回流4小时。 除去溶剂后，将残余物应用于色谱法，得到所需产物3和4。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 44, p. 8458 - 8464
