67963-68-2 (4-溴苯氧基)叔丁基二甲基硅烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
106-41-2 18162-48-6 67963-68-2 步骤1a：在干燥的DMC（100 mL）中依次加入4-溴苯酚（10.0 g，57.8 mmol）和叔丁基二甲基氯硅烷（TBSCl，11.3 g，75.14 mmol）。在室温下，缓慢滴加三乙胺（Et3N，16.7 g，115.6 mmol），滴加完毕后继续搅拌反应混合物2小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入石油醚（200 mL），转移至分液漏斗中，依次用水和饱和食盐水洗涤有机层。有机层用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后通过短硅胶柱纯化，最后减压蒸发溶剂，得到目标产物（4-溴苯氧基）叔丁基二甲基硅烷（化合物0101，16.6 g，收率100%）为无色油状物。1H NMR（CDCl3）δ：0.18（s，6H），0.98（s，9H），2.71（t，J = 6 Hz，2H），6.70-6.73（m，2H），7.30-7.33（m，2H）。 参考文献： [1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1987, # 12, p. 3144 - 3177 [2] Bioorganic and medicinal chemistry, 2003, vol. 11, # 16, p. 3457 - 3474 [3] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 33, p. 6357 - 6359 [4] Patent: US2009/76006, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 34-35 [5] Patent: EP747704, 2003, B1. Location in patent: Page 11