1068-90-2 乙酰氨基丙二酸二乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
用于合成盐酸去甲基氯林可霉素(LincomycinU-24729A)、林可霉素(Lincomycin)、戊基氯林可霉素(Mirincarmycin)和林可霉素磷酸酯等。 以上关于乙酰氨基丙二酸二乙酯的理化性质，制备方法，应用等信息由Chemicalbook的丁编辑整理。
产率：96% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：在0℃下，将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐（1.69g，8.0mmol）和三乙胺（3.4mL，24mmol，3.0当量）溶解在二氯甲烷（120mL）中。然后在搅拌下加入乙酰氯（0.57mL，8.0mmol，1.0当量），继续搅拌过夜，同时使混合物温热至室温。将混合物用二氯甲烷（100mL）稀释，并用1M HCl（3×60mL）洗涤。水相用二氯甲烷（2×60mL）萃取，合并的有机层用MgSO 4干燥。真空蒸发溶剂后，分离产物，为纯白色固体。产量：1.68克（96％）。 1 96℃（lit.97℃）1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ[ppm]：1.30（t，3JH，H = 7.1Hz，6H，7-CH 3,9-CH 3），2.08（ s，3 H，5-CH 3），4.27（m，4 H，6-CH 2,8-CH 2），5.18（d，3JH，H = 7.1 Hz，1 H，2-CH），6.67（d，3JH ，H = 5.7Hz，1H，2-NH）。 13 C-NMR（75MHz，CDCl 3）δ[ppm]：14.0（q，C-7，C-9），22.8（q，C-5），56.5（d，C-2），62.6（t，C -6，C-8），166.5（s，C-1，C-3），169.9（s，C-4）。精确质量（ESI +）：C 9 H 15 N 5 O + Na +：计算值。 240.0842，发现240.0824。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：或者，将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐（21.4g，100mmol）和三乙胺（56mL，400mmol，4.0当量）溶解在二氯甲烷（500mL）中并与乙酸酐（9.5mL，100mmol，1.0）一起搅拌。 方程式）在0°C和室温下过夜 将混合物用盐水（2×200mL）洗涤并经MgSO 4干燥。 将有机相通过短硅胶柱I（6×6cm，二氯甲烷）过滤。 分离产物1，为白色结晶固体。 产量：22.08克（100％）; 纯度为99％（GC）。 参考文献：根据T. Seitz，J.Baudoux，H.Bekolo，D.Cahard，J.-C。的合成。 Plaquevent，M.-C。 Lasne，J。Rouden，Tetrahedron 2006,62,6155-6165。熔点 T. N. Ghosh，J。Indian Chem。SOC。 1955年，32年，17-22岁。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With zinc In water 实验步骤：将上述粗产物溶于79体积份乙酸，25体积份乙酸酐和3.5体积份四氯化碳的混合物中，在搅拌下，在不超过45℃的温度下加入27份锌粉。。 加完后，将混合物在室温下搅拌20分钟，然后滤除锌粉。 向滤液中加入10体积份的水，然后搅拌30分钟。 然后用氯仿萃取混合物，用水洗涤萃取物，脱水并蒸馏除去溶剂。 所得结晶残余物用水重结晶，得到总共19.6份无色乙二酰基丙二酸二乙酯晶体。 收率90.0％。 参考文献：