- 2,5-噁唑烷二酮可用作医药合成中间体。甘氨酸-N-内羧酸酐、缬氨酸-N-内羧酸酐(2,5-噁唑烷二酮)、亮氨酸-N-内羧酸酐或丙氨酸-N-内羧酸酐,该种具有亲水链段和疏水链段的两亲性聚氨基酸在水中能够形成纳米尺寸的物理凝胶,且在一定温度下能够成胶,因此该种物理凝胶能够作为药物传输和控制释放的载体材料。
- 制备
2,5-噁唑烷二酮的制备如下:在50℃加热搅拌条件下,用除过水的四氢呋喃将20g的缬氨酸溶解于干燥的三口瓶中,通氮气,加入12g的三光气,一个小时后再加入5g的三光气,两个小时后再加入2g的三光气2g,搅拌至澄清;将得到的反应产物用氮气吹半个小时后,依次用冷的正己烷沉降,冷的乙酸乙酯溶解,冷的碳酸氢钠溶液洗涤一次,再用冷水洗涤三次,将洗涤后的产物和无水硫酸镁混合后放入冰箱中干燥过夜;将干燥后的产物抽滤,将溶液中的溶剂抽干后重结晶、干燥,得到缬氨酸-N-内羧酸酐(2,5-噁唑烷二酮)。
医药
路线1:缬氨酸-N-内羧酸酐(2,5-噁唑烷二酮)制备
- 步骤: 50℃加热搅拌条件下,用除过水的四氢呋喃将20g缬氨酸溶解于干燥三口瓶中,通氮气;依次加入12g、5g、2g三光气(共2g三光气分三次加入,总加入量为19g?原描述为“一个小时后再加入5g的三光气,两个小时后再加入2g的三光气2g”,此处可能为笔误,按原文“12g、5g、2g”处理),搅拌至澄清;反应产物用氮气吹半小时后,依次用冷正己烷沉降、冷乙酸乙酯溶解、冷碳酸氢钠溶液洗涤一次、冷水洗涤三次;洗涤后产物与无水硫酸镁混合,冰箱干燥过夜;抽滤,抽干溶剂后重结晶、干燥,得到产物。
- 条件: 50℃加热搅拌,通氮气,冷正己烷沉降,冷乙酸乙酯溶解,冷碳酸氢钠溶液洗涤,冷水洗涤,冰箱干燥。