23056-40-8 2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶

危险品运输编号:2811 WGK Germany:3 Hazard Note:Harmful 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29333990 存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口 严重眼损伤 类别1 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶是一种有机中间体，可由5-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮氯代后得到，氯代试剂可选自三氯氧磷，可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
• 制备 5-甲基-3-硝基-吡啶-2-醇(5g，32.4mmol)及苄基三甲基氯化铵(3.01g，16.2mmol)溶于乙腈，及向其中加入三氯氧化磷(9.0ml，97.2mmol)，及于80℃搅拌6小时。反应混合物冷却及倒入冰水以淬止反应，及用二氯甲烷萃取。合并的有机层用饱和盐溶液洗涤，用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥，过滤及减压蒸馏。残留物在用二氯甲烷溶剂洗脱的氧化硅上通过柱层析纯化。收集含产物的级分及蒸发，以获得黄色固体的2-氯-5-甲基-3-硝基-吡啶(5.39g，97％)。

有机合成; 医药

路线1：

• 步骤: 将5-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮(5g，32.4mmol)及苄基三甲基氯化铵(3.01g，16.2mmol)溶于乙腈，加入三氯氧化磷(9.0ml，97.2mmol)，于80℃搅拌6小时；反应混合物冷却后倒入冰水淬止反应，用二氯甲烷萃取；合并有机层用饱和盐溶液洗涤，无水硫酸钠(Na₂SO₄)干燥，过滤后减压蒸馏；残留物经二氯甲烷溶剂洗脱的氧化硅柱层析纯化，收集含产物的级分并蒸发，获得黄色固体的2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶(5.39g)。
• 条件: 80℃搅拌6小时；后处理包括冷却、冰水淬止、二氯甲烷萃取、饱和盐溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、减压蒸馏、柱层析纯化。
• 收率: 97%。