19064-14-3 2,6-二氟苯甲酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：64% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at 0℃; for 2 h; Stage #2: at -78℃; for 3 h; Stage #3: With ethanol; iodine; potassium carbonate In hexane at -78 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：一般步骤：在-78℃下，将n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.32mL，2.2mmol）滴加到对溴氯苯（383mg，2.0mmol）的THF（3mL）溶液中30分钟。 然后，将甲酸乙酯（1.6mL，20mmol）加入到混合物中，并将所得混合物在-78℃下搅拌。 在相同温度下3小时后，在-78℃下加入I 2（1523mg，6mmol），K 2 CO 3（1382mg，10mmol）和EtOH（3mL）并将混合物在室温下搅拌14小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（5mL）淬灭，并用CHCl 3（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到4-氯苯甲酸乙酯，收率77％。 如果需要，通过短柱色谱（SiO 2：己烷：EtOAc = 9：1）纯化产物，得到纯的4-氯-1-苯甲酸乙酯，为无色油状物。 参考文献：