154057-13-3 4-甲基-2-硝基三氟甲基苯

海关编码:2904990090

合成路线 1（1. 合成：154057-13-3）

产率：57% 合成条件：With potassium fluoride; copper(I) iodide In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：步骤A 2-硝基-4-甲基三氟甲苯6.00g（27.8mmol）4-溴-3-硝基甲苯，5.86mL（8.03g，55.6mmol）氯二氟乙酸甲酯，1.93g（33.4mmol）氟化钾的混合物， 将5.31g（27.8mmol）碘化亚铜和25mL无水DMF在110℃下搅拌2天。 将冷却的物质用柠檬酸水溶液稀释，并用乙酸乙酯萃取3次。 将合并的有机萃取液用H2O洗涤，然后用盐水洗涤，并经无水Na2SO4干燥。 浓缩过滤的溶液后得到的残余物经硅胶快速层析3次（用100：1和25：1己烷-EtOAc洗脱），得到3.25g（57％）标题化合物，为黄色液体; 通过TLC在4：1己烷-EtOAc中均相; 质谱（EI）m / e 205（M +）。 400MHz 1 H NMR（CDCl 3）δ2.48（s，3H），7.49（d，J = 8Hz，1H），7.67（s，1H）重叠7.68（d，J = 8Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5262412, 1993, A