39890-95-4 2-氯-6-三氟甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 染料; 有机合成
产率：80% 合成条件：at 330℃; 实验步骤：在不存在惰性气体的情况下，将2-氯-6-三氯甲基吡啶（700g，3.03摩尔，进料速率1.24g / min）和无水氟化氢（936g，46.8摩尔，进料速率1.66g / min）加入 管式反应器，在330℃下填充有预活化的氧化铬 - 氧化铝催化剂（210g）。 将反应器出口材料收集在冰冷却的水中并用二氯甲烷萃取。 用10％氢氧化钾溶液洗涤二氯甲烷层，分离出有机层，浓缩，得到490.0g粗2-氯-6-三氟甲基吡啶。 通过GC分析，粗产物的纯度为95.03％。 基于获得的粗产物的反应产率为89％。 通过分馏纯化粗产物，得到2-氯-6-三氟甲基吡啶，纯度（百分比）：98.0产率（百分比）：80.0 参考文献：
产率：186.3 g 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 70℃; for 1 h; Stage #2: at -2 - 2℃; Stage #3: With hydrogenchloride; copper(l) chloride In water at 65℃; for 2 h; 实验步骤：（1），向反应烧瓶A 2000中加入浓度为36重量％的700g浓盐酸，并将162.1g2-氨基-6-三氟甲基吡啶加热至70℃，搅拌1小时后，完成反应温度为-2至2℃，177.5克浓度为40％的亚硝酸钠溶液对重氮盐溶液进行滴定;（2）500毫升浓度为18重量％的盐酸溶液和129.4克将氯化亚铜加入另一个反应烧瓶B中，并将混合物加热至65℃。滴加所得的重氮盐溶液，反应2小时。反应完成后，用浓度为46重量％的氢氧化钠溶液将反应溶液的pH调节至10。然后，向其中加入550g乙酸乙酯，然后搅拌。萃取有机层并萃取两次，合并有机层，蒸馏除去有机层，除去乙酸乙酯，得到淡黄色液体。将浅黄色液体冷却至室温，得到186.3g固体2-氯-6-三氟甲基吡啶。 参考文献：
产率：90.96 %Chromat. 合成条件：at 160 - 180℃; for 22 h; 实验步骤：向装有带控制阀，机械搅拌器和压力计的顶部冷凝器的300ml高压反应器中加入2-氯-6-（三氯甲基）吡啶（231gm）和氯化铁（11gm）。加热混合物并在搅拌下将无水氟化氢加入反应混合物中。将混合物的温度保持在170±10℃和20±5kg / cm 2的压力下18小时，同时以20gm / hr的速率连续加入无水氟化氢。将反应混合物再保持4小时。产生的过量HF和盐酸气体按照常规方法排出，洗涤和分离并再循环。通过气相色谱监测反应完成。反应完成后，将反应器减压至大气压并用氮气冲洗。蒸馏反应产物，用水稀释，用5％碳酸钠水溶液中和，分层并分析。根据气相色谱得到的结果是：2-氟-6-（三氟甲基）吡啶：90.96％; 2-氯-6-（三氟甲基）吡啶：7.67％; 2-氯-6-（三氯甲基）吡啶：0.001％。蒸馏所得产物，得到2-氟-6-（三氟甲基）吡啶，产率85％，GC纯度99.97％。将含有部分氟化的氯氟吡啶化合物的蒸馏残余物再循环回来。通过质谱和1HNMR确认产物。 参考文献：