20098-48-0 1,2,3-三氯-5-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：20098-48-0）

产率：98.5% 合成条件：Stage #1: at 50 - 70℃; for 1 h; Stage #2: at 5℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride; copper(l) chloride In water at 15 - 70℃; for 2 h; 实验步骤：在20℃下向反应烧瓶中加入96g的98％浓硫酸，在搅拌下向其中加入7.2g亚硝酸钠，并将温度升至70℃。在所有亚硝酸钠溶解后，然后将其溶解。冷却至50°C;一次加入20g 2,6-二氯-4-硝基苯胺。保温反应1小时后，冷却温度为5℃，滴加27.3g冰醋酸。滴加完成后，将混合物搅拌1小时，得到2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮化盐溶液。将18g氯化亚铜和7.14g浓盐酸加入另一个反应烧瓶中;上述在快速搅拌下缓慢滴加重氮盐溶液，并将温度保持在15℃以下;滴加完成后，将反应保持1小时，然后将温度升至70℃保持1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，将反应溶液倒入2L反应烧瓶中，在搅拌下向其中加入60g水，0.5小时后进行抽滤。 ，4,5-三氯硝基苯黄色固体，干重21.5g，收率：98.5％，HPLC：98.3％ 参考文献：

• [1] Patent: CN104447597, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0020; 0023; 0045-0047 [2] Patent: CN107746390, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0022; 0023 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, # 10, p. 1083 - 1087 [4] Journal of the Chemical Society, 1926, p. 3044 [5] Patent: CN104098521, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040; 0041