17742-69-7 2,6-二氯-4-硝基苯甲醚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
618-80-4 74-88-4 17742-69-7 一般步骤:向搅拌的2,6-二氯-4-硝基苯酚(6.0g,28.84mmol)的无水DMF(60mL)溶液中加入无水K2CO3(15.9g,115.36mmol)和碘甲烷(8.18g,57.69mmol)。将反应混合物在0°C下搅拌后,逐渐升温至60°C并保持6小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,并缓慢倒入冰水中以淬灭反应。通过过滤收集析出的固体,并用真空干燥得到粗产物。粗产物通过柱色谱法纯化,使用石油醚:乙酸乙酯(85:15)作为洗脱剂,最终得到2.5g(39.0%收率)的1,3-二氯-2-甲氧基-5-硝基苯,为灰白色固体。产物的结构经1H NMR(400 MHz,CDCl3)确认:δ 8.22(s,2H),4.01(s,3H)。 参考文献: [1] Patent: WO2017/117239, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [2] Journal of Organic Chemistry, 1963, vol. 28, p. 1656 - 1662 [3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1994, vol. 67, # 10, p. 2639 - 2646