39183-17-0 4-氨基-2,3-二氯苯酚

海关编码:2922290090

4-氨基-2,3-二氯苯酚作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游产品进一步开发。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：39183-17-0）

产率：92% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; for 4 h; Cooling with ice 实验步骤：配备搅拌器和回流冷凝器100ml的两颈烧瓶，加入8.0g（0.03mol）原料2,3-二氯-4-苯基偶氮苯酚，1g氢氧化钠溶于40ml乙醇，冰水 浴，硼氢化钠以4.5g（0.12mol）的小份加入。 滴加完成后，除去冰浴，搅拌混合物，温热至室温，继续反应4小时。 反应完成后，加入稀盐酸溶液至pH = 7，用乙酸乙酯萃取三次，合并的有机相用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去溶剂，用20ml甲苯重结晶。 过滤并干燥，得到产物淡粉红色晶体5.08g，收率95％，纯度100％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105732403, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040

合成路线 2（2. 合成：39183-17-0）

产率：83% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydrogen; aniline; sodium nitrite In methanol; water 实验步骤：实施例6在0至5℃下，将3.8g（0.055mol）NaNO 2在6ml H2O中的溶液滴加到25ml HCl水溶液（15％）和4.9g（0.0525mol）苯胺中。 100毫升装有内部温度计和磁力搅拌器的双颈烧瓶。 10分钟后，将该重氮盐溶液在5至10℃下加入到8.15g（0.05mol）2,3-二氯苯酚和10g（0.25mol）NaOH在100ml H2O中的溶液中。将混合物温热至室温，再搅拌1小时，用HCl水溶液（pH = 7）中和。在装有内部温度计，搅拌器和进气管的500毫升三颈烧瓶中，将该溶液与300毫升甲醇，2.5克阮内镍和15微升双（2-羟乙基）硫化物混合，烧瓶是用氩气冲洗。然后在40至50℃下，在1.5小时内以约1巴的压力施加2300ml氢气（0.1mol）。将反应混合物与少量活性炭混合，再搅拌15分钟，并在硅胶床上过滤。蒸除甲醇，从水溶液中沉淀出纯的4-羟基-2,3-二氯苯胺，产率为83％。 参考文献：

• [1] Patent: US6124504, 2000, A