771-69-7 2,3,4-三氟硝基苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2810，WGK Germany:3，危险等级6.1，包装类别III，急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，海关编码29042090，存储类别10 - 可燃性液体。

用作药品氧氟沙星、洛美沙星、氟诺沙星等的中间体，主要用于合成新一代氟喹诺酮类抗菌药氟嗪酸（氧氟沙星）及喹酮酸类抗菌药洛美沙星等。

医药

路线1（专利CN107325001）

• 步骤：在无水反应烧瓶中加入240g DMSO、120g 2,3,4-三氯硝基苯，减压升温至75-80℃搅拌2小时后，加入76.8g KF、12g TBAB，75-80℃减压脱水2小时至蒸馏头无水滴；将反应体系升温至180℃，通过GC监测反应，10小时后2-氟-3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯-4-氟硝基苯含量均小于0.2%；冷却至70-75℃过滤，滤液真空蒸馏后加入无水反应装置，加46g KF、12g TBAF，75-80℃减压脱水2小时至蒸馏头无水滴，设定反应温度120℃并超声（20KHZ）反应2小时，GC监测反应完成后冷却至70-75℃过滤，滤液蒸馏分离DMSO与产物。
• 条件：Stage #1: 75-80℃，2小时；Stage #2: 180℃，10小时；后续Stage #3: 75-80℃脱水2小时，120℃超声反应2小时。
• 产率：99.7%。

路线2（专利CN102249881及文献）

• 步骤：向250毫升四颈烧瓶中加入64克98%浓硫酸（0.606摩尔）和2,6-二氯氟苯，滴加33克98%浓硫酸与39克98%浓硝酸的混合液，20-25℃反应2.5小时后升温至40-45℃加热1.5小时；反应结束后洗涤至中性，有机相减压脱水；在250毫升四颈烧瓶中加入285克环丁砜和87克（1.5摩尔）KF，脱水后加入硝化产物，195±5℃加热5小时，真空蒸馏除去溶剂后蒸馏出产物。
• 条件：Stage #1: 20-25℃，2.5小时；Stage #2: 195±5℃，5小时。
• 产率：85.5%。