960299-06-3 4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：960299-06-3）

产率：85% 合成条件：at 0 - 50℃; for 20.33 h; 实验步骤：在0℃下，向4,6-二氯-5-甲基嘧啶（1.00g，6.13mmol）的MeOH（50mL）溶液中分批加入固体甲醇钠（0.348g，6.44mmol）。将反应混合物温热至室温并在室温下搅拌4小时，然后在50℃下搅拌12小时。加入另外的甲醇钠（0.348g，6.44mmol）并将反应混合物在50℃下搅拌4小时。加入另外的甲醇钠（0.348g，6.44mmol;总共3当量），并将反应混合物在50℃下搅拌20分钟，此时HPLC显示反应完成。浓缩反应混合物，然后在EtOAc和饱和NH 4 Cl水溶液之间分配。分离各相，水相用EtOAc（1x）再萃取。将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到所需产物（0.829g，85％），为无色油状物，其不经进一步纯化而使用。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ8.42（s，1H），4.02（s，3H）。 LRMS（ESI pos）m / e 159（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/146824, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 115