53981-23-0 2-氨基-3-氟苯酚

危险品运输编号:2512 危险等级:IRRITANT 包装类别:Ⅲ 海关编码:2908990000

概述 2-氨基-3-氟苯酚，属于苯酚类衍生物，可用作一种医药中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：53981-23-0）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With tin(II) chloride dihdyrate; water In tetrahydrofuran at 80℃; for 0.67 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water; ethyl acetate 实验步骤：步骤1. 2-氨基-3-氟苯酚将氯化亚锡，二水合物（0.724g，3.18mmol）加入到3-氟-2-硝基苯酚（0.100g，0.636mmol，SynQuest）的THF（5.0mL）溶液中， 加入水（5.0mL），将混合物加热至80℃，保持40分钟。 冷却至室温后，将反应混合物用乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠溶液稀释。 然后过滤混合物以除去不溶物质，分离各层。 用乙酸乙酯萃取水层三次。 萃取物用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，倾析并浓缩，得到产物，其无需进一步纯化即可使用（65mg，80％）。 LCMS（M + H）+：128.0。 参考文献：

• [1] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 17, p. 1436 - 1448 [2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2006, vol. 49, # 7, p. 623 - 634 [3] Patent: US5886044, 1999, A [4] Patent: US5780483, 1998, A [5] Patent: US6262113, 2001, B1 [6] Patent: US2010/298334, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46 [7] Patent: WO2011/106986, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 120

合成路线 2（2. 合成：53981-23-0）

产率：99% 合成条件：With hydrogen In methanol for 2 h; 实验步骤：将2-（苄氧基）-6-氟苯胺（步骤2.500g，0.0230mol）和10％钯碳（0.5g）的甲醇（100ml）溶液在氢气氛（气球）下搅拌2小时。 通过硅藻土垫过滤除去催化剂，浓缩滤液，得到纯产物，为褐色固体（2.9g，99％）; 熔点125-6℃。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/72553, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 168 [2] Patent: US2004/147760, 2004, A1. Location in patent: Page 81