3964-56-5 2-氯-4-溴苯酚
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安全说明
危险品运输编号:UN 3077 9/PG 3 WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29081990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
农药; 有机合成
产率:75% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; thiourea In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤:通用方法:反应条件:将硫脲(5.1mol%,2mg,0.026mmol)加入到含有NBS(1.15当量,104.4mg,0.587mmol)的乙腈溶液(10mL)中。将苯甲醚(56.3mg,0.51mmol)立即加入到得到的搅拌溶液中,并在室温下搅拌10分钟。通过加入10%Na 2 S 2 O 3水溶液(10mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(70mL)萃取。然后用另外的10%Na 2 S 2 O 3(2×10mL)洗涤有机溶液,接着用去离子水(3×15mL)和盐水(2×10mL)洗涤。然后将有机溶液用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发溶剂。使用2mm厚的硅胶60GF254涂覆的板(5%CH 2 Cl 2 /己烷)通过离心薄层色谱分离每个反应的主要产物。本文报道的产物是已知化合物,并通过GC-MS,IR,1H和13C NMR表征。他们的光谱数据与文献中报道的数据一致。 参考文献:
产率:100% 合成条件:With sulfuric acid; C 20 H 22 Br 2 N 2 O 5 V; dihydrogen peroxide In methanol; water at 20℃; for 1.33 h; 实验步骤:一般步骤:在装有磁力搅拌棒的10mL圆底烧瓶中,使1mM的2-硝基苯酚与不同量的氧化剂,酸,溴化物源和钒基Schiff碱配合物在4mL中反应。 溶剂。 在室温下搅拌内容物。通过GLC监测反应进程。 :
产率:13 %Chromat. 合成条件:With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤:通用方法:反应条件:将硫脲(5.1mol%,2mg,0.026mmol)加入到含有NBS(1.15当量,104.4mg,0.587mmol)的乙腈溶液(10mL)中。将苯甲醚(56.3mg,0.51mmol)立即加入到得到的搅拌溶液中,并在室温下搅拌10分钟。通过加入10%Na 2 S 2 O 3水溶液(10mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(70mL)萃取。然后用另外的10%Na 2 S 2 O 3(2×10mL)洗涤有机溶液,接着用去离子水(3×15mL)和盐水(2×10mL)洗涤。然后将有机溶液用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发溶剂。使用2mm厚的硅胶60GF254涂覆的板(5%CH 2 Cl 2 /己烷)通过离心薄层色谱分离每个反应的主要产物。本文报道的产物是已知化合物,并通过GC-MS,IR,1H和13C NMR表征。他们的光谱数据与文献中报道的数据一致。 参考文献: