13659-23-9 2-溴-5-氯苯酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-溴-5-氯苯酚可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
有机合成中间体; 医药中间体
产率:32% 合成条件:With boron tribromide In dichloromethane at -40 - 20℃; for 12.33 h; 实验步骤:在20℃下向BBr 3(在DCM中的1M溶液,38.5mmol,3.5当量)中滴加1-溴-5-氯-2-甲氧基苯基275(2.5g,11mmol,1当量)在DCM(100mL)中的溶液。 在-40℃下将溶液温热至室温并搅拌12小时。 TLC(3:2己烷:DCM)显示完全消耗275.将溶液用NaHCO 3淬灭并搅拌直至出现两相。 分离有机物,用盐水洗涤,干燥,过滤并真空浓缩,得到0.80g 276,为白色固体,其不经纯化而使用。 产量32% 参考文献:
产率:25% 合成条件:With bromine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤:将5.03克(39.1毫摩尔)3-氯苯酚在20毫升二氯甲烷中的溶液在冰浴中冷却,同时滴加6.25克(39.1毫摩尔)溴。 将反应混合物温热至室温并搅拌16小时。 将反应混合物用水稀释,分离各相,有机相用硫酸镁干燥。 将残余物进行硅胶色谱,用3:2二氯甲烷:己烷洗脱。 合并含有产物的级分并减压浓缩,得到2.04g(25%)2-溴-5-氯苯酚。 HRMS:计算值C4H4OClBr:205.9134。 实测:205.9125。 EA:计算值C4H4OClBr:C,34.74; H,1.94。 实测值:C,34.74; H,1.76。 参考文献: